Compuesto cerámico transparente altamente electromagnético hecho de nanotubos de nitruro de boro y oxinitruro de silicio mediante el método de infiltración de perhidropolisilazano

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 14374 (2022) Citar este artículo

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Con el rápido desarrollo de los dispositivos de circuitos de ondas electromagnéticas (EM), los materiales transparentes a las ondas de alto rendimiento con diversas funciones han atraído gran atención. El material cerámico es un candidato prometedor para su aplicación en entornos hostiles debido a su resistencia química y a la corrosión. En este trabajo, se adoptó una ruta derivada de polímeros para sintetizar compuestos cerámicos a temperatura ambiente. El compuesto está hecho de cerámica SiON derivada de perhidropolisilazano y reforzado con láminas de nanotubos de nitruro de boro (BNNT). Con la adición de materiales cerámicos SiON, la muestra resultante mostró una excelente hidrofobicidad con un ángulo de contacto de 135–146,9°. Más importante aún, se observó una estabilidad térmica superior a 1600 °C en una atmósfera que contiene oxígeno para la muestra fabricada de SiON/BNNT, sin ningún cambio de forma. La transparencia electromagnética de los SiON/BNNT se estudió mediante el método de guía de ondas. La muestra de SiON/BNNT preparada tiene una permitividad real promedio entre 1,52 y 1,55 y un valor de tangente de pérdida promedio en el rango de 0,0074 a 0,0266, en el rango de frecuencia de 26,5 a 40 GHz. También se analiza el efecto del espesor sobre la transparencia de la onda de muestras de SiON/BNNT. Para resumir los resultados superiores de caracterización y medición antes mencionados, el sistema de material SiON/BNNT presentado tiene un gran potencial para ser utilizado como materiales transparentes EM en condiciones difíciles.

Los materiales transparentes a las ondas han atraído una gran atención en las últimas décadas, ya que este tipo de material es de vital importancia para la fabricación de carcasas de antenas y para proteger el sistema de antena de radar del medio circundante1. En general, los materiales calificados transparentes a las ondas poseen dos características, baja permitividad dieléctrica (ε <4) y tangente de baja pérdida (tanδ: 10−2–10−3)2,3, para reducir el consumo de energía. Los materiales cerámicos y poliméricos transparentes a las ondas son dos categorías principales que se utilizan ampliamente en sistemas de radio de aviones hipersónicos, vehículos de reentrada, misiles de alta velocidad y otros dispositivos similares4,5. En comparación con los compuestos poliméricos, los materiales cerámicos transparentes a las ondas2,6 tienen ventajas únicas adicionales con altos puntos de fusión, resistencia a la abrasión, resistencia a la corrosión atmosférica y más estabilidad en entornos hostiles. Por ejemplo, el sulfuro de zinc (ZnS)7 es uno de los materiales para ventanas de antenas infrarrojas de onda larga más comunes desde la década de 1960, y otros han investigado exhaustivamente su excelente rendimiento en propiedades mecánicas, térmicas y de fabricación. Sin embargo, las duras exigencias del duro lugar de trabajo y la necesidad de reducir el peso llevaron el enfoque hacia un área desafiante de rendimiento liviano y transparente a las ondas, que abarca las características deseables tanto de los polímeros como de la cerámica.

Los nanotubos de nitruro de boro (BNNT) son cilindros con diámetros submicrométricos y longitudes micrométricas. Tienen propiedades atractivas exhibidas por la combinación de una constante dieléctrica baja y un módulo de elasticidad alto8,9,10. Los BNNT se han aplicado como un tipo de material de refuerzo para fabricar compuestos cerámicos con una conductividad térmica y una constante dieléctrica excepcionales11,12. Los BNNT son un material dieléctrico de baja k con una constante dieléctrica relativa que oscila entre 1,0 y 1,1 (50 Hz–2 MHz)8, y son prometedores para aplicaciones mecánicas debido a su alto módulo. Por ejemplo, se informa que los BNNT tienen un módulo de Young excelente (estimado hasta 1,22 ± 0,24 TPa)13, que varía según el diámetro y el espesor del nanotubo14. Por lo tanto, los BNNT pueden ser un candidato potencial para su uso en aplicaciones transparentes a las ondas de alta temperatura debido a su baja constante dieléctrica y tangente de pérdida, excelente estructura ultraligera y alto punto de fusión. Sin embargo, basándose en las posibles aplicaciones de materiales transparentes a las ondas en misiles de alta velocidad, la conductividad térmica notablemente alta (21,39 W/mK a 25% en peso de BNNT)15 puede limitar su aplicabilidad adicional en este campo. La vitrocerámica16, un nuevo material sólido policristalino, está hecho de fases microcristalinas y amorfas, y también ha recibido un mayor interés recientemente. El oxinitruro de silicio (SiON) pertenece a la familia de las vitrocerámicas, y su conductividad térmica ultrabaja (1,1 a 1,4 W/mK) y su constante dieléctrica relativa (3,7 a 3,9)17 pueden compensar las deficiencias que poseen los BNNT. Específicamente, los BNNT recubiertos de SiON pueden ser la base de nuevos materiales y procesos revolucionarios, y este novedoso compuesto mencionado en primer lugar arrojará algo de luz sobre los materiales transparentes a las ondas.

Normalmente, los polvos de SiON se pueden sintetizar mediante la reacción entre polvos de sílice y amoníaco18. Sin embargo, la cantidad de incorporación de nitrógeno durante la reacción no se puede controlar con precisión y, por tanto, la calidad del producto SiON resultante es inestable. Además, estos métodos de formación son costosos y complejos. Para resolver los métodos convencionales y costosos de formación de SiON, se puede aplicar la ruta de las cerámicas derivadas de polímeros (PDC)19 ya que proporciona una técnica novedosa que permite que el procesamiento térmico de la cerámica se lleve a cabo a una temperatura relativamente baja o incluso a temperatura ambiente. temperatura. Más importante aún, el material denominado PDC permite la adaptación de precursores poliméricos para producir formas elaboradas y alterar sus composiciones de fases20. Por ejemplo, un trabajo reciente21 afirmó que la ruta de los PDC permite adaptar el rendimiento electrocatalítico para elaborar sistemas cerámicos complejos ultrafinos basados ​​en silicio y carbono (Si-C) con óxido de grafeno reducido (rGO) 2D, que no se pueden obtener mediante un método convencional. Amplios estudios han demostrado el potencial prometedor para la fabricación de cerámicas con o sin óxido, derivadas de precursores de polímeros específicos. Como informamos en nuestro trabajo anterior22, un tipo de polímero precerámico llamado perhidropolisilazano (PHPS) tiene una estructura repetida de [–H2Si–NH–]n y puede convertirse en SiON o SiO2 en condiciones de nitrógeno y aire, respectivamente. La relación molar de xey en SiOxNy depende de la temperatura y las condiciones de recocido23. A diferencia de otros materiales de PDC con una temperatura de recocido superior a 1000 °C, PHPS tiene una capacidad única para convertirse en cerámicas de SiON amorfas a temperatura ambiente o cerca de ella durante la transformación de líquido a cerámica. Hasta donde sabemos, hasta la fecha no se ha propuesto ningún material con un rendimiento superior como material transparente a las ondas.

En este artículo, propusimos y estudiamos un material cerámico transparente electromagnético (EM) ultraligero compuesto de BNNT recubiertos de SiON, basado en la ruta de los PDC a temperatura ambiente. Esta única capa de cerámica resistente al calor (~ 0,3 mm) es más del 90 % transparente a las ondas de radio. El máximo que alcanza su transparencia es el 97%. La estera de BNNT consta de una serie de nanotubos que se mantienen unidos mediante fuerzas de van der Waals. Se presenta una cierta cantidad de SiON derivado de PHPS para mantener unidos los nanotubos en sus uniones y eliminar los huecos de aire. Se investigan sistemáticamente los efectos de la adición de SiON derivado de polímero sobre la evolución estructural/fase resultante, el comportamiento térmico y la transparencia EM de la cerámica SiON/BNNT.

Las bolas de nanotubos de nitruro de boro (BNNT) disponibles comercialmente, proporcionadas por BNNT, LLC (SP10-R, Newport News, VA), implican el método HTP durante el proceso de fabricación. El proveedor utilizó un método de purificación patentado para eliminar casi todo el boro elemental y producir este producto refinado con más del 99 % de nitruro de boro. Se obtuvo polisilazano (NN120-20 (A), durXtreme GmbH, Alemania) en el formato de una solución al 20% en peso de perhidropolisilazano (PHPS) en éter di-n-butílico.

Para preparar el tapete refinado, se seleccionó una bola refinada BNNT SP10-R y se colocó entre dos papeles de pesaje (sin nitrógeno, 4*4 pulgadas, LAB SAFETY SUPPLY™) con los bordes grapados. Luego, los materiales mencionados anteriormente se colocaron entre dos placas de acero y se aplicó una presión uniaxial mediante una prensa de mesa (Modelo 4386, CARVERⓇ, EE. UU.) hasta que se formó una lámina de BNNT con un espesor de 0,2 mm. Posteriormente, las láminas de BNNT se sumergieron completamente en la solución PHPS. Una vez completada la infiltración, se exprimió la muestra húmeda y se eliminó el exceso de solución de PHPS en la superficie de la muestra usando toallas de papel. El proceso de secado tuvo lugar durante la noche y el paso de filtración se repitió 3 veces para sintetizar el compuesto SiON/BNNT. El espesor de la muestra final fue de aproximadamente 0,3 mm.

La estabilidad térmica se analizó utilizando un Discovery DSC250 (TA Instruments, EE. UU.) en atmósfera de aire. Se pesaron BNNT puros, SiON derivado de PHPS y compuestos de SiON/BNNT en recipientes de aluminio Tzero (instrumentos TA) y se midieron en un ciclo de calentamiento desde temperatura ambiente hasta 950 °C a 10 °C/min, respectivamente. Se realizaron análisis térmicos adicionales en un horno tubular (Carbolite Gero 30–3000 °C, EE. UU.) a 1000 °C en el aire durante hasta 100 h.

El análisis XRD se midió con un difractómetro de rayos X multifuncional Rigaku SmartLab (Rigaku Corporation, Tokio, Japón) equipado con un cátodo de cobre giratorio en la configuración Bragg‐Brentano. Las muestras se escanearon con un tamaño de paso de 0,25° en un rango 2θ de 10°–90°. Las mediciones de difracción de rayos X a alta temperatura se llevaron a cabo utilizando un difractómetro PANalytical Empyrean con Anton Paar HTK 1200. La muestra se calentó de 25 a 1000 °C con una rampa de 2 °C/min y un tiempo de permanencia de 60 min.

Las micro/nanoestructuras de la muestra compuesta se caracterizaron mediante un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM, FEI Verios 460L). Las características hidrófilas o hidrófobas de los compuestos de BNNT puros y SiON/BNNT se evaluaron mediante la medición del ángulo de contacto (goniómetro de ángulo de contacto Ramé-hart modelo 260), medido utilizando la línea tangente entre una gota de agua y la superficie de la muestra.

Los parámetros S y la permitividad se midieron utilizando el método de guía de ondas. La configuración de medición consistió en un analizador de redes vectoriales (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz–50 GHz), cable coaxial, cavidad de guía de ondas, kit de calibración (Keysight, R11644A, 26,5–40 GHz) y soporte de muestra. Los parámetros de dispersión (parámetros S) se midieron y registraron directamente mediante PNA, y la permitividad se calculó de acuerdo con el algoritmo Nicolson-Ross-Weir (NRW). La permitividad compleja relativa de muestras con dimensiones de 7,112 mm × 3,556 mm × 3,556 mm se midió dentro de la frecuencia de banda Ka (26,5–40 GHz).

Utilizamos Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic) para completar las Figs. 1, 4b,c, 5b y 6, 7, 8, 9 y 10. Este Origen es propiedad de la Universidad Estatal de Carolina del Norte y se obtuvo de www.originlab.com.

Patrones de difracción de rayos X (DRX) de geometría Bragg-Brentano a temperatura ambiente de BNNT puros y SiON/BNNT. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Los patrones XRD de BNNT y compuestos de SiON/BNNT se presentaron en la Fig. 1. Para la muestra de BNNT pura, todos los picos de reflexión se ubicaron en 25,79 °, 42,13 ° y 53,20 °, con los correspondientes (002), (010), y (012) planos cristalográficos. Mostraron las fases de BN dominantes que estaban compuestas principalmente de BN hexagonal con constantes de red de a, b = 2,498 Å y c = 6,636 Å (código de referencia: 98-012-3398)24. Solo el pico (002) de BNNT fue visible en la muestra de SiON/BNNT, lo que se debió a la estructura amorfa del SiON derivado de PHPS a temperatura ambiente. La estructura del SiON convertido era la combinación de SiO2 amorfo y Si-N, Si-OH y O-H25 parcialmente no condensados. La naturaleza amorfa de este material quedó ilustrada en el trabajo de Funayama et. al26, donde se detectó un pico amplio a menos de 20 ° y se atribuyó a la estructura amorfa. En comparación con la posición (002) de BNNT prístinos a 25,8°, el pico correspondiente en la muestra de SiON/BNNT se desplazó ligeramente a menos de 2θ a 23°. Uno fue el resultado de la naturaleza amorfa de la adición de SiON y otro se debió a la ligera expansión del espaciado interplanar en la morfología nanométrica de los BNNT.

En este trabajo también es importante comprender las micro y nanoestructuras para investigar a fondo el efecto de la cerámica SiON derivada de polímeros en las propiedades de los BNNT. La Figura 2a mostró la alta densidad de BNNT con diámetros de 30 a 50 nm y una relación de aspecto muy alta. La existencia de puntos dispersos dentro de la matriz se debió al boro restante durante la fabricación del BNNT27. La Figura 2b ilustra los cambios de superficie después de la infiltración de cerámica SiON entre los BNNT. Es evidente que la superficie era densa y plana, lo que la diferenciaba de los BNNT puros. En este estudio, SiON llenó con éxito los espacios vacíos entre los BNNT, a través de la ruta derivada del polímero. Este fenómeno redujo la influencia de la porosidad en los parámetros S y las mediciones de permitividad en “Propiedades transparentes a las ondas”.

Caracterización estructural: imágenes SEM de superficie y sección transversal de (a) BNNT y (b) compuestos de SiON/BNNT.

Para ser aplicado como material de radomo, el material debe proteger el sistema de antena de radar del medio circundante sin dejar de ser moldeable; por tanto, dicho material debe ser flexible. Los materiales BNNT puros y SiON/BNNT están disponibles en cerámicas delgadas y livianas para brindar flexibilidad en el diseño y disposición del radomo, y se pueden lograr varias formas curvas. Como se ve en la Fig. 3a, la hoja de BNNT preparada era muy flexible y plegable, lo que podía recuperar fácilmente su morfología original poco después de su liberación. Debido a su naturaleza altamente flexible, la película de BNNT infiltrada con PHPS se enrolló fácilmente sobre una superficie metálica curva (Fig. 3b), lo que ilustra su posible aplicabilidad como material de radomo. La humectabilidad de la superficie del material también determina si puede resistir los efectos de la lluvia en su vida útil. En este estudio, la humectabilidad se caracterizó por el ángulo de contacto del agua con la superficie sólida de los materiales BNNT puros y SiON / BNNT en las figuras 3c, d. Un ángulo de contacto menor indica una mayor humectabilidad de los materiales. Los ángulos de contacto en BNNT puros y SiON/BNNT fueron de 86,7 a 94,0 ° y de 135 a 146,9 °, respectivamente. Estos resultados revelaron que los BNNT puros estaban entre hidrofilicidad e hidrofobicidad, mientras que los BNNT recubiertos con SiON mostraron una hidrofobicidad significativa. Esta conclusión muestra que el recubrimiento derivado de PHPS es un material de baja energía superficial que se puede aplicar sobre nanoestructuras de BNNT para reducir la energía superficial. La adición de recubrimientos SiON proporciona superficies hidrofóbicas que juegan un papel importante en la reducción de los posibles daños causados ​​por la lluvia.

(a, b) Exposición de flexibilidad y (c, d) ángulos de contacto de materiales BNNT puros y SiON/BNNT, respectivamente.

Para investigar más a fondo la protección térmica proporcionada por la adición de SiON derivado de PHPS, HT-XRD puede proporcionar información útil sobre su comportamiento térmico en entornos hostiles. La serie numerada de exploraciones in situ de alta temperatura (HT) -XRD en la Fig. 4 resalta la principal ventaja de los SiON/BNNT derivados de PHPS en comparación con los BNNT puros. Como puede verse, el pequeño pico a 24,8° en la Fig. 4a fue la combinación de las existencias de SiON y BNNT, lo que fue consistente con los resultados de la Fig. 1. Con el tratamiento térmico de 25 a 1000 °C, este pico fue se considera estable, pero se detectó un cambio menor a 900 °C alrededor de 23°. Estos amplios picos de difracción ubicados a 23 ° eran SiO2 amorfo, como se informó en nuestro estudio anterior28. PHPS contiene una gran cantidad de grupos Si-H y Si-N, y la oxidación e hidrólisis de estos grupos Si-H pueden formar grupos Si-OH para producir cerámica SiON(H) amorfa a temperatura ambiente. Explica el amplio pico entre 20 ° y 30 ° de las muestras de SiON/BNNT en la Fig. 1. A medida que aumenta la temperatura, el O y el N elementales pueden liberarse gradualmente de la estructura química, y el N casi puede eliminarse entre 800 y 900 °C. °C20. La gran cantidad de enlaces Si-OH se condensa posteriormente para sintetizar numerosos enlaces Si-O-Si para formar una fase rica en SiO2 y esa es la razón por la que se muestra en HT-XRD en las figuras 4a-c. Los procesos antes mencionados se muestran en las Ecs. (1)–(4):

Se registraron series de patrones XRD para el compuesto SiON/BNNT desde (a) temperatura ambiente hasta 1000 °C con una velocidad de calentamiento de 2 °C/min (aire), (b) mantenimiento a 1000 °C durante 1 h (aire) y (c) calentamiento a 1500 y 1600 °C durante 1 h (aire), respectivamente. ((b, c) se completan utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Para la Fig. 4b, estos patrones de XRD se miden cada 10 minutos en el tiempo de permanencia a 1000 °C en el aire, y es evidente que el recubrimiento de SiON en los BNNT se ha convertido en un recubrimiento de SiO2 a temperaturas más altas. Esto ofrecerá la mejor estabilidad térmica y aislamiento en el entorno de trabajo. La muestra se calentó aún más a 1500 °C y 1600 °C al aire (Fig. 4c). No se seleccionó la prueba a 1700 °C debido al punto de fusión de la cerámica derivada de PHPS (~ 1710 °C). Como se puede ver en el pico agudo en XRD, la naturaleza amorfa del SiO2 hizo que cristalizara a 1500 °C y 1600 °C. La aparición del pico de h-BN aún demostró que la muestra estaba fuertemente protegida por la cubierta de SiO2 en las duras condiciones. Esta transformación a SiO2 significa que los compuestos de SiON/BNNT propuestos poseen un excelente rendimiento de resistencia térmica incluso a 1600 °C en una atmósfera que contiene oxígeno.

Para mostrar mejor la protección superior del recubrimiento cerámico derivado de PHPS en los BNNT a granel, el compuesto de SiON/BNNT y su grupo de control de BNNT puros se colocaron en un crisol de alúmina y se probaron con un tratamiento térmico a 1000 °C en aire. A partir de los cambios en la apariencia de las muestras en la Fig. 5a, se observa que los BNNT prístinos comenzaron a curvarse y encogerse después de solo 20 minutos a 1000 ° C, mientras que el compuesto SiO (N) / BNNT mantuvo su forma independientemente de su tiempo. en altas temperaturas. Cuando se llevó a cabo el experimento de preservación del calor durante los 60 minutos iniciales, los BNNT comenzaron a "derretirse". Esta fusión se debe a que los BNNT solo pueden mantener su resistencia a la oxidación hasta 800-900 °C29, y pueden transformarse parcialmente en óxido de boro a 1000 °C30. Según estos hallazgos, el revestimiento cerámico SiON es un método eficaz y sencillo para hacer que los BNNT sean más deseables para numerosas aplicaciones en condiciones adversas.

(a) Cambio de muestra y (b) cambios de masa de BNNT prístinos y muestras de cerámica/BNNT derivadas de PHPS con diferentes tiempos de permanencia a 1000 °C. ((b) se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La Figura 5b muestra la pérdida de masa dentro de 0 a 80 minutos después del tratamiento de oxidación a alta temperatura a 1000 ° C. El peso de los BNNT durante 80 minutos fue inalcanzable ya que la muestra se derritió y se pegó al recipiente. Se detectó un ligero aumento de peso durante los 40 minutos iniciales para los BNNT puros, debido a la oxidación de BN31 y boro32. La formación de B2O3 da como resultado un rápido aumento de peso y la reacción química relevante que sigue las Ecs. (5) y (6):

La pérdida de peso posterior puede deberse a la falta de masa fundida residual al pesar. El compuesto SiON/BNNT mostró una pérdida de peso importante del 10,66% en peso durante los primeros 10 minutos, que puede atribuirse a la evaporación de la humedad atmosférica y la pérdida de partes de N – H y Si – H20. Después de esta pérdida de peso inicial, la traza de peso de los SiON/BNNT fue relativamente estable, lo que indica que la existencia de SiON mejoró el comportamiento de oxidación y la estabilidad térmica de los BNNT puros.

Los cambios de masa en función de la temperatura se caracterizaron mediante la técnica TGA y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 6. Los resultados se alinean con la discusión de las Figs. 4 y 5. Durante la etapa de calentamiento de 25 a 200 °C, la aparición de pérdidas de peso rápidas (~ 4 % en peso) para SiON y SiON/BNNT derivados de PHPS se debió a la evaporación del disolvente orgánico restante y a la pérdida de Especies N – H y S – H como se explicó anteriormente. Para los BNNT prístinos, la eliminación de la humedad resultó en una pérdida de peso del 1,33% en peso durante esta fase. A diferencia de la pérdida de peso continua para las muestras de BNNT y SiON/BNNT después de 250 °C, se observó una ganancia de peso de aproximadamente 1,06 % de 250 a 450 °C para el SiON derivado de PHPS. Este aumento de peso sugiere la oxidación de Si-NH como se muestra en la ecuación. (3). La condensación principal de los enlaces Si-OH provocó la pérdida de peso a más de 450 °C. Se ha informado que es muy probable que los grupos silanol generen enlaces Si-O-Si a través del proceso de autocondensación33. En la Fig. 6b, el aumento de peso de los BNNT puros resultó de la oxidación del boro, que también se explicó en la ecuación. (5). En general, el compuesto de SiON/BNNT estudiado es térmicamente estable hasta 1000 °C en el aire con > 92% en peso de retención de masa sin cambios de forma. La adición de SiON mejoró enormemente la resistencia al calor de los BNNT, especialmente en un entorno sostenido de 1000 °C.

Curva TGA de (a) SiON derivado de PHPS, (b) BNNT puros y (c) muestras de SiON/BNNT derivados de PHPS. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Una de las propiedades más atractivas de las cerámicas de SiON derivadas de PHPS es la baja permitividad compleja y la tangente de pérdida. Los resultados de las pruebas de permitividad se muestran en la Fig. 7. Todas las muestras mostraron permitividad real relativamente baja (ε′ < 1,62) y permitividad imaginaria (ε″ < 0,07), lo que cumple con los requisitos para aplicaciones de radomo. El valor de ε′ para BNNT puros fue ~ 1,38 en todo el rango de frecuencia. Las cerámicas de SiON derivadas de PHPS ilustraron valores más altos de ε′ entre 1,55 y 1,62, en relación con los BNNT puros. Este fenómeno se debe a la mayor capacidad de polarización del SiON derivado de PHPS. Además, la infiltración de SiON eliminó todos los poros y creó una mayor densidad en los materiales resultantes. La naturaleza de la polarización dipolar da como resultado el valor de la permitividad real (ε′) de SiON > el valor de SiON/BNNT > el valor de BNNT. Si la frecuencia del campo externo es baja, la polarización en el medio puede seguir el cambio del campo externo, lo que significa que no hay pérdida de polarización. En la condición en la que aumenta la frecuencia del campo externo, el tiempo de estabilidad de polarización requerido será mayor que el período de cambio del campo externo y se introducirá la pérdida de polarización.

Permitividad compleja: (a) permitividad real y (b) permitividad imaginaria; y (c) tangente de pérdida de BNNT puros, SiON derivado de PHPS, muestras de SiON/BNNT (espesor ~ 6 mm) a frecuencias de 26,5 a 40 GHz medidas a temperatura ambiente, lo que muestra un buen rendimiento de transparencia de ondas electromagnéticas. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

El análisis de la ecuación puede comenzar con la ecuación de Debye:

donde ε′ es la permitividad real, ε″ es la permitividad imaginaria, \(\omega\) es la frecuencia angular, \(\tau\) es el tiempo de relajación, \({\varepsilon }_{s}\) es la permitividad estática (a baja frecuencia), y \({\varepsilon }_{\infty }\) es la permitividad a una frecuencia extremadamente alta. Se puede ver en las fórmulas que a medida que aumenta la frecuencia, el valor de \({\varepsilon }^{^{\prime}}\) disminuye. Sin embargo, a medida que la frecuencia aumenta hasta cierto punto, la permitividad real será casi constante dentro del rango de frecuencia. En el cálculo de la permitividad imaginaria de un material, también se puede encontrar la pérdida de conducción. Así, la ecuación de la permitividad imaginaria se actualiza a:

donde \(\sigma\) es la conductividad eléctrica del material. Esta conducción normalmente ocurre en la región de las microondas. La Figura 7b muestra la variación en la constante dieléctrica imaginaria a diferentes frecuencias y muestra que los BNNT actúan como excelentes aislantes eléctricos. En general, el valor de ε″ de los BNNT puros correspondía estrechamente al de SiON/BNNT, con un rango de 0,01 a 0,04. Ambos poseen un valor más bajo de conductividad eléctrica debido a la densidad electrónica limitada basada en la ecuación clásica de electrones/Drude-Lorentz (ecuaciones 7-9).

Los parámetros de dispersión (parámetros S) se pueden utilizar para describir de manera integral cómo se propaga la energía a través de una red eléctrica. En este estudio, las muestras se midieron en una guía de ondas rectangular con una frecuencia que oscila entre 26,5 y 40 GHz. Los parámetros S medidos, así como la potencia de absorción, se muestran en la Fig. 8. Según la ley de conservación de la energía, la suma total de las potencias transmitida, reflejada y absorbida es 1. En la Fig. 8a, la capacidad de La transmisión aumentó al aumentar la frecuencia. Sin embargo, las frecuencias más altas son más sensibles a la reflexión y es por eso que las curvas de potencia de reflexión disminuyeron a frecuencias más altas. En general, los BNNT puros mostraron la transmisión más alta, superando el 85% a 26,5 GHz y alcanzando valores de hasta el 95% a 40 GHz. Con este rendimiento superior, las muestras de SiON/BNNT preparadas también mostraron excelentes resultados de transmisión entre 76 % y 89 % en 26,5–40 GHz. No se observaron diferencias obvias entre las muestras de SiON/BNNT y SiON derivadas de PHPS. Esta ausencia de contraste puede atribuirse a la infiltración del líquido PHPS. El líquido PHPS se infiltró completamente en la hoja de BNNT. Luego, la cerámica SiON llenó los huecos dentro de los BNNT, y más aún en la superficie de los BNNT. El recubrimiento de SiON afectó el efecto de adaptación y dio un resultado similar tanto para SiON como para SiON/BNNT. Un valor de permitividad bajo indicó el grado de coincidencia deseado.

Las potencias (a) transmitida, (b) reflejada y (c) absorbida en porcentaje versus frecuencia de BNNT puros, muestras de SiON derivadas de PHPS, SiON/BNNT (espesor ~ 3 mm) a frecuencias de 26,5 a 40 GHz. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La relación entre los parámetros S y la potencia se puede describir de la siguiente manera:

La razón por la que los BNNT tienen la mayor potencia transmitida se puede explicar mediante las siguientes ecuaciones:

donde \({R}_{L}\) es la pérdida de retorno, \({\varepsilon }_{r}\) es la permitividad relativa compleja y \({\mu }_{r}\) es la permeabilidad relativa compleja (que es igual a 1 para material no magnético). Según las ecuaciones anteriores, una permitividad relativa más baja dará como resultado una pérdida de retorno menor. Los BNNT puros tienen la permitividad relativa más pequeña, lo que da como resultado la potencia reflejada más baja. Sin embargo, el SiON puro derivado de PHPS también tiene una potencia reflejada baja. Estos resultados parecen contradecir el resultado obtenido de las ecuaciones anteriores. Este fenómeno se puede explicar mediante las ecuaciones que se muestran a continuación, en las Ecs. (16) y (17)

donde P es la potencia absorbida, \({P}_{0}\) es la potencia ingresada en la muestra, d es el espesor de la muestra, \(\alpha ,\) y \(\beta\) son las reales y partes imaginarias de la constante de propagación. Más específicamente, cuanto mayor sea \(\alpha\), más energía absorberá la muestra y se consumirá en forma de calor. \(\alpha\) está estrechamente relacionado con la parte imaginaria de la permitividad relativa: cuanto mayor sea la parte imaginaria de la permitividad relativa, más energía absorberá el material. Esta es la razón por la cual SiON absorbe la mayor parte de la energía en lugar de reflejarla, como se muestra en la Fig. 8.

El espesor de la muestra también afecta las propiedades de transparencia de las ondas. El aumento del espesor del material d significa que también aumenta la distancia de propagación de las ondas electromagnéticas en el medio. Cuando el ángulo de incidencia de las ondas electromagnéticas permanece sin cambios, la pérdida por absorción aumenta mientras que d también aumenta. A medida que aumenta el espesor del material, disminuyen las propiedades globales de transparencia de las ondas del material. Basado en los resultados de las Figs. 7 y 8, estas tres muestras eran materiales de transparencia EM, especialmente para BNNT puros y SiON/BNNT. Para investigar el efecto del espesor de la muestra en los resultados medidos, se prepararon diferentes capas de muestras de SiON/BNNT con diferentes espesores. En este conjunto experimental, cada capa tenía un espesor de 0,3 mm. Las potencias transmitida, reflejada y absorbida se muestran en la Fig. 9. Se puede ver que la potencia transmitida disminuyó con el aumento del espesor y la potencia transmitida se puede mantener en más del 90% para todo el rango de frecuencia estudiado. La potencia reflejada, incluso con espesores de muestra variables, aún puede mantener un gran grado de adaptación de impedancia en todo el rango de frecuencia. Según los resultados de la medición, no se reflejó ni se perdió más del 5 % de energía. Este pequeño valor de la reflexión de potencia se debe al grado de coincidencia, que está determinado principalmente por la superficie frontal del material en lugar del espesor de la muestra, ya que el espesor es mucho menor que la longitud de onda.

Las potencias (a) transmitida, (b) reflejada y (c) absorbida en porcentaje versus frecuencia de muestras de SiON/BNNT en diferentes espesores con frecuencias de 26,5 a 40 GHz. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

A medida que aumenta el espesor de la muestra de SiON/BNNT, la potencia transmitida (S21) disminuye principalmente debido al aumento de la absorción, como se muestra en la Fig. 9a. La potencia disipada aumenta exponencialmente con el aumento del espesor, lo que se puede mostrar en la ecuación. (15). Sin embargo, a medida que el espesor aumenta hasta cierto punto, es necesario tener en cuenta la diferencia de fase entre la señal reflejada desde la primera y la segunda superficie. Como se muestra en la Fig. 9b, con 11 capas de SiON/BNNT y dentro del rango de frecuencia de 34 a 36 GHz, la reflexión disminuye a casi el 0%. Esta reflexión mínima se produce porque las señales reflejadas desde las superficies superior e inferior de la muestra tienen una diferencia de fase de 180° y una magnitud similar, que se cancelan entre sí.

Las propiedades dieléctricas específicas de otras cerámicas y compuestos transparentes EM de la literatura3,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44 se ilustran en la Fig. 10. En comparación con otros materiales, nuestro candidato mostró una constante dieléctrica mucho más baja (~ 1,51) y una densidad más ligera (~ 1,5 g/cm3) en un amplio rango de frecuencia (26,5–40 GHz). Más importante aún, la cubierta de sílice derivada de PHPS en los BNNT proporcionó una resistencia térmica superior de hasta 1600 °C, que, hasta donde sabemos, supera con creces la temperatura de funcionamiento de otros productos. Por ejemplo, Pyroceram 960640, desarrollado por Corning Glass, tiene una temperatura de fusión de 1349 °C y una temperatura máxima de funcionamiento de aproximadamente 1000 °C. Nuestros flexibles SiON/BNNT ofrecen las ventajas de un peso más ligero, un mejor rendimiento de transparencia EM y una excelente resistencia térmica. La temperatura de funcionamiento mejorada y la simplicidad del proceso de fabricación presentan un mayor potencial en los campos científico y tecnológico. Con estos avances, puede impulsar la próxima generación de tecnología de defensa, como sistemas de comunicaciones por satélite, sensores, radares y telecomunicaciones. Sin embargo, el coste y la fragilidad debido al espesor extrafino limitan su uso. Este estudio continuará con la optimización de la mejora mecánica (“Información complementaria”).

La constante dieléctrica y la densidad de los compuestos transparentes EM a base de cerámica típicos de la literatura. (Esta figura se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La preparación de una película delgada de SiON a partir de perhidropolisilazano (PHPS) a temperatura ambiente ha atraído gran atención porque proporciona una nueva forma de preparar materiales cerámicos y al mismo tiempo elimina los pasos de procesamiento a alta temperatura. Este artículo informa sobre la creación de un compuesto de SiON/BNNT transparente EM basado en perhidropolisilazano y BNNT puros, a través de la ruta de los PDC. Los espacios vacíos entre los BNNT se llenaron con éxito con SiON, y la superficie de la cerámica flexible de SiON/BNNT mostró una hidrofobicidad significativa con un ángulo de contacto de 135 a 146,9 °. En comparación con los BNNT puros, los compuestos de SiON/BNNT estudiados poseen un excelente rendimiento de resistencia térmica a 1600 °C en una atmósfera que contiene oxígeno. Más importante aún, las muestras de SiON/BNNT preparadas mostraron excelentes resultados en la transparencia electromagnética (EM) con una permitividad real promedio de alrededor de 1,52 a 1,55 y un valor de tangente de pérdida promedio en el rango de 0,0074 a 0,0266, a 26,5 a 40 GHz. La potencia transmitida de SiON/BNNT puede alcanzar 0,90–0,97 con un espesor de 0,3 mm, y esta propiedad superior de transparencia de las ondas se mantiene al aumentar el espesor. Este material transparente EM con un rendimiento superior arrojará luz sobre las aplicaciones de materiales de radomo en entornos hostiles.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles a través del autor correspondiente CX ([email protected]) previa solicitud razonable.

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Agradecemos a BNNT, LLC por proporcionar generosamente los nanotubos de nitruro de boro (BNNT) para los experimentos de este trabajo. Expresamos nuestro agradecimiento al Analytical Instrumentation Facility (AIF) y al Wilson College of Textiles de la Universidad Estatal de Carolina del Norte por el uso de (HT)-XRD, SEM y TGA. También nos gustaría agradecer a Sravanthi Vallabhuneni y al Prof. Arun Kumar Kota por su ayuda con la medición del ángulo de contacto.

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad Estatal de Carolina del Norte, Raleigh, Carolina del Norte, 27607, EE. UU.

Ni Yang, Shaofan Xu y Chengying Xu

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NY: conceptualización, investigación, redacción-borrador original. SX: análisis de datos. CX: conceptualización, análisis formal y validación.

Correspondencia a Chengying Xu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Yang, N., Xu, S. & Xu, C. Compuesto cerámico transparente altamente electromagnético hecho de nanotubos de nitruro de boro y oxinitruro de silicio mediante el método de infiltración de perhidropolisilazano. Representante científico 12, 14374 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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Recibido: 15 de marzo de 2022

Aceptado: 16 de agosto de 2022

Publicado: 23 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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