Propiedades interfaciales de minicompuestos de SiCf/SiC con un recubrimiento de scheelita

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 21950 (2022) Citar este artículo

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Se fabricó un minicompuesto unidireccional de SiCf/SiC con un recubrimiento de interfase de scheelita (CaWO4) mediante el método de infiltración de precursores y pirólisis. La fractografía de los minicompuestos de SiCf/SiC indicó que la interfase CaWO4 puede proporcionar un enlace débil entre fibra y matriz. Además, la tensión de desunión interfacial del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC se evaluó mediante la prueba de expulsión de la fibra y se estimó en 80,7 ± 4,6 MPa. Se llevó a cabo una observación SEM de tracción in situ del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC después de la oxidación a 1000-1100 °C, y se investigó la compatibilidad térmica entre el recubrimiento de la interfase de CaWO4 y la fibra o matriz de SiC después del tratamiento térmico a 1300 °C.

La incorporación de fibras de refuerzo en una matriz cerámica frágil proporciona un grado de pseudoductibilidad a los compuestos de matriz cerámica (CMC), generalmente el compuesto de matriz de SiC reforzado con fibra de SiC (SiCf/SiC), evitando fallas catastróficas mediante varios mecanismos, como la desunión de las fibras. , deslizamiento de fibras y puenteo de grietas. Los compuestos de SiCf/SiC se consideran materiales prometedores y duraderos para aplicaciones en entornos severos, como el transporte supersónico, los aviones espaciales y los reactores de fusión1,2,3. La desviación de las grietas de la matriz dentro de la zona de interfase fibra-matriz se realiza y controla mediante la deposición de una capa de recubrimiento de un material flexible sobre las fibras antes de la fabricación de la matriz4,5,6. Se considera que el recubrimiento de interfase más eficaz es el recubrimiento PyC o BN7,8,9. Sin embargo, la aplicación de compuestos de SiCf/SiC está limitada por la degradación de las propiedades mecánicas en ambientes oxidantes, debido a la oxidación del recubrimiento de PyC o BN en la interfaz fibra/matriz, particularmente a temperaturas intermedias4, 10.

Los materiales de interfase alternativos resistentes a la oxidación, como la monacita ortofosfato de tierras raras (LaPO4), se han considerado como interfases de matriz de fibra resistentes a la oxidación para CMC debido a la estructura cristalina en capas y la posibilidad de deformación plástica. Los estudios sobre la interfase LaPO4 demostraron que podría deformarse bajo tensiones mecánicas a bajas temperaturas mediante macla y dislocación11,12,13. Sin embargo, se descubrió que era termodinámicamente incompatible con SiC14, 15. Tanto la compatibilidad como la resistencia a la oxidación son importantes para que el recubrimiento de interfase garantice la aplicación de CMC en el aire durante un período prolongado. Shanmugham et al. demostraron que una interfase de mullita en compuestos de SiCf/SiC desvía las grietas incluso después de la exposición al aire a 1000 °C durante 24 h16. Lee y cols. demostró el uso de recubrimientos multicapa de óxido de SiO2/ZrO2/SiO2 para compuestos de SiC/SiC. La resistencia del compuesto y la deflexión de las grietas se mantuvieron después de la oxidación en aire a 960 °C durante 10 h17. Scheelita (CaWO4) tiene una estructura en capas que consta de tetraedros (WO4) y sitios de Ca ocho coordinados y la escisión de su cristal se informó en los planos (101). La estructura cristalina en capas y la posibilidad de deformación plástica de la scheelita (CaWO4) la convierten en otro material de interfase potencial para compuestos de SiCf/SiC18,19,20,21,22. Hasta el momento, no se ha explorado la fabricación de materiales de scheelita como revestimiento de interfase en compuestos de SiCf/SiC ni la investigación sobre su efecto.

En este trabajo, se preparó un minicompuesto unidireccional de SiCf/CaWO4/SiC mediante el método de infiltración de precursores y pirólisis (PIP). La efectividad del recubrimiento de interfase de CaWO4 se investigó comparando la fractografía de compuestos de SiCf/SiC con y sin recubrimiento de interfase de CaWO4. La propiedad interfacial de los compuestos se caracterizó cuantitativamente mediante pruebas de expulsión de fibras. Los compuestos de SiCf/CaWO4/SiC se oxidaron a 1000-1100 °C para evaluar la resistencia a la oxidación del recubrimiento de la interfase de CaWO4 en ambientes ricos en oxígeno. Además, los compuestos de SiCf/CaWO4/SiC se trataron térmicamente a 1300 °C para investigar la compatibilidad entre el recubrimiento de la interfase de CaWO4 y la fibra o matriz de SiC.

Se prepararon recubrimientos continuos de interfase de CaWO4 sobre fibra de SiC KD-II (proporcionada por NUDT, China) mediante el método sol-gel. La propiedad de la fibra se puede encontrar en la referencia23. El proceso de recubrimiento detallado se describió en nuestro trabajo anterior19, 20. La temperatura de cocción optimizada de 900 ℃ y la atmósfera en Ar se utilizaron para evitar la degradación de la resistencia de la fibra durante el proceso de recubrimiento. El espesor de recubrimiento adecuado se obtuvo repitiendo el proceso de preparación del recubrimiento durante 6 ciclos.

Se prepararon minicompuestos unidireccionales de SiCf/SiC con y sin recubrimiento de interfase de CaWO4 mediante el método de infiltración y pirólisis de polímeros (PIP). La estructura esquemática del minicompuesto se demuestra en la Fig. 1.

Estructura esquemática del minicompuesto unidireccional de SiCf/SiC.

El diagrama de flujo para la preparación de minicompuestos de SiCf/SiC se muestra en la Fig. 2. El proceso PIP utilizó policarbosilano (PCS) para formar una matriz de SiC en pirólisis a 1100 °C en Ar24. El rendimiento cerámico de PCS es de aproximadamente 81 a 85% y su temperatura de cristalización es de aproximadamente 1000 °C. La elección de la temperatura de pirólisis se basó en el equilibrio entre la máxima densificación de la matriz y la mínima degradación de la fibra. Para el proceso de impregnación y reticulación, en primer lugar, se sumergieron fibras de SiC en un crisol delgado que contiene PCS. Luego, el crisol se transfirió al horno de secado al vacío para completar el proceso de impregnación al vacío, donde el bombeo continuo puede garantizar una impregnación más suficiente. Después de bombear durante 2 h, el horno de secado al vacío se calentó lentamente hasta 130 °C para completar el proceso de curado por reticulación al vacío. Aparte de eso, las nanopartículas de SiC (40 nm) con una fracción de volumen del 30 al 40 % se rellenaron en PCS para reducir el agrietamiento por contracción de la matriz durante la pirólisis. El proceso de infiltración y pirólisis se repitió 7 veces para mejorar la densidad de los minicompuestos.

Diagrama de flujo de preparación de minicompuestos de SiCf/SiC.

La composición de los haces de fibras de SiC recubiertas con CaWO4 se examinó mediante difractometría de rayos X (XRD, Ultimo IV, Riau, Japón). La morfología de las fibras de SiC recubiertas y los minicompuestos de SiCf/SiC se investigó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM, Inspect F50, FEI) equipada con espectroscopia de dispersión de energía (EDS). La porosidad y densidad de los minicompuestos de SiCf/SiC se midieron mediante el método de drenaje de Arquímedes.

La observación SEM in situ durante las pruebas de tracción de compuestos de SiCf/SiC se realizó utilizando un SEM (Lyra3 GMU, Tescan, República Checa) en combinación con una etapa de tracción in situ (MTEST5000W, GATAN, Reino Unido) para investigar el comportamiento de fractura de los compuestos. Las muestras compuestas utilizadas para las pruebas in situ tenían un tamaño de aproximadamente 1 × 2 × 15 mm, con sus extremos incrustados en resina epoxi, y el área utilizada para la observación in situ fue de aproximadamente 2 × 4 mm. Las muestras primero se rociaron con oro (10 mA, 15 s, espesor de película de oro de aproximadamente 2 nm) para aumentar la conductividad eléctrica antes de colocarlas en el SEM, y luego las muestras se fijaron en el soporte de la etapa de tracción (Fig. 3). En la prueba de tracción in situ, la plataforma utilizó un modo de control de desplazamiento, es decir, la velocidad de carga del motor fue de 0,1 mm/min hasta la fractura. La toma de imágenes SEM se realizó utilizando un detector de electrones retrodispersados ​​con una distancia de trabajo de 30 mm, un voltaje de 10 kV y una corriente de haz de 1 nA. Se empleó un módulo de adquisición automática de imágenes con un tiempo de adquisición de una sola imagen de aproximadamente 3,2 sy un intervalo de 0 s. El aumento elegido para la observación in situ fue pequeño, lo que puede garantizar que la muestra esté siempre dentro del campo de visión durante el proceso de tracción. Después de que la muestra se fracturara, el SEM aún adquirió varias fotografías para garantizar que se pueda observar todo el proceso de estiramiento.

Observación SEM de tracción in situ del minicompuesto de SiCf/SiC: (a) muestra y (b) plataforma de tracción.

Se llevaron a cabo pruebas de expulsión de fibras individuales para caracterizar cuantitativamente la propiedad interfacial de los minicompuestos de SiCf/SiC. Los minicompuestos primero se molieron y pulieron a 100-300 μm, y luego la rebanada se fijó a la escama de grafito con una ranura. Se ha informado que el espesor del compuesto no afecta la estimación de la tensión de desunión interfacial25. Finalmente, se utilizó la nanoindentación Agilent Technologies G200 para empujar la fibra única en los compuestos. La carga máxima es de 1000 mN.

Para evaluar el rendimiento potencial de la interfase CaWO4 en un ambiente oxidante a alta temperatura, los minicompuestos SiCf/CaWO4/SiC se oxidaron a 1000-1100 °C en aire durante 10 h y 50 h en el horno de mufla (SXL-1400). Además, los compuestos se trataron térmicamente a temperaturas más altas de 1200 a 1300 °C durante 10 h y 50 h en aire para investigar la compatibilidad entre el recubrimiento de CaWO4 y el SiC.

Según el análisis XRD de la fibra de SiC recubierta con CaWO4 que se muestra en la Fig. 4, solo se identificó CaWO4 además de la fase β-SiC que se origina en la fibra de SiC subyacente, lo que sugiere que el recubrimiento de interfase preparado es CaWO4 puro.

Patrón XRD de fibra de SiC recubierta de CaWO4.

La Figura 5 muestra la morfología de la superficie de la fibra de SiC recubierta. Junto con la XRD, se puede confirmar que el recubrimiento de interfase de CaWO4 se preparó con éxito en fibras de SiC. Si se compara con el recubrimiento de interfase fabricado mediante métodos CVD, por ejemplo, el recubrimiento BN en7, el recubrimiento de interfase de CaWO4 preparado mediante el método so-gel es relativamente más rugoso.

Morfología de la superficie de fibra de SiC recubierta de CaWO4.

El tamaño del minicompuesto unidireccional de SiCf/SiC preparado mediante el método PIP es de aproximadamente 2 × 3 × 20 mm. En la Fig. 6 se muestra la vista en sección transversal de minicompuestos de SiCf/SiC (imágenes de electrones retrodispersados ​​por SEM) con y sin recubrimiento de interfase de CaWO4. Como se muestra en las Figs. 5, 6, existen regiones alrededor de la fibra sin recubrimiento de interfase. Las grietas de lodo que se observan a menudo en los compuestos preparados mediante el método PIP26 también se encontraron en los minicompuestos actuales de SiCf/SiC, como se muestra en la Fig. 6. Según la Fig. 6c,d, en el área recubierta, los recubrimientos de la interfase de CaWO4 tienen un espesor en el rango de 200 a 600 nm.

Vista en sección transversal de minicompuestos de SiCf/SiC: (a,b) sin recubrimiento de interfase y (c,d) con recubrimiento de interfase de CaWO4.

La densidad de los minicompuestos de SiCf/SiC con y sin recubrimiento de interfase de CaWO4 es de aproximadamente 2,16 g/cm3 y 2,29 g/cm3, respectivamente, y su porosidad es de aproximadamente 14,4% y 10% respectivamente. La mayor porosidad de los compuestos de SiCf/SiC con recubrimiento interfacial CaWO4 se debe probablemente a su influencia en la eficiencia de impregnación del PCS. La distribución del recubrimiento de interfase de CaWO4 preparado mediante el método sol-gel es relativamente aleatoria y tiende a agregarse en la superficie de la fibra, lo que puede obstruir la impregnación de PCS. La menor eficiencia de impregnación del PCS puede provocar que se llene menos matriz de SiC dentro del haz de fibras, lo que conduce a una mayor porosidad del minicompuesto de SiCf/SiC.

Como una de las funciones principales del recubrimiento de interfase es dar pseudoplasticidad a los compuestos, es necesario estudiar el comportamiento de fractura del compuesto modificado en interfase. Como las muestras de minicompuestos preparadas eran demasiado pequeñas para llevar a cabo pruebas de tracción macroscópicas confiables, el efecto del recubrimiento de la interfase de CaWO4 sobre el comportamiento de fractura de los minicompuestos de SiCf/SiC se investigó principalmente comparando la fractografía SEM del compuesto con y sin la interfase. Las superficies de fractura de los minicompuestos se demuestran en la Fig. 7. Las superficies de fractura del minicompuesto se generaron mediante la prueba de tracción in situ como se describe en la sección experimental. Se obtuvieron superficies de fractura planas para el minicompuesto sin recubrimientos de interfase, y no se encontraron indicios de deflexión de grieta en la interfaz fibra/matriz o desprendimiento de fibra (Fig. 7a, b). El examen SEM del minicomposite sin el recubrimiento de interfase sugiere claramente una falla frágil.

Superficie de fractura de alto aumento de minicompuestos de SiCf/SiC: (a,b) sin recubrimiento de interfase y (c,d) con recubrimiento de interfase de CaWO4.

En el caso de los minicompuestos reforzados con fibras recubiertas de CaWO4, se encontró una superficie de fractura rugosa. Se observó que se producía desunión en la interfaz fibra/matriz y se encontraron distintos desprendimientos de fibras en la superficie de la fractura (Fig. 7c). Además, la observación SEM mostró la formación de una depresión en la matriz después de la extracción de la fibra (Fig. 7d).

Al comparar la superficie de fractura de los minicompuestos de SiCf/SiC con y sin recubrimiento de interfase de CaWO4, se indica que el recubrimiento de interfase de CaWO4 tiene un efecto positivo al cambiar el comportamiento de fractura de una manera frágil a una más dúctil. Cuando no hay ningún recubrimiento de interfase en la interfaz fibra/matriz, se forma una unión fuerte y, como resultado, las grietas penetran en las fibras sin ninguna deflexión durante la falla de los compuestos27,28,29. Por lo tanto, se obtuvo una superficie de fractura plana que sugiere una energía de fractura mínima. En el minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC, la existencia de un recubrimiento de interfase de CaWO4 puede proporcionar una unión de interfaz más débil que promueve la desunión de la interfaz fibra/matriz y la extracción de la fibra durante la falla. En consecuencia, se formó una superficie de fractura rugosa asociada con el consumo de mayores energías de fractura.

El efecto del recubrimiento de CaWO4 sobre la propiedad interfacial de los minicompuestos se evalúa cuantitativamente mediante la prueba de expulsión de la fibra. Las fibras ubicadas encima del surco y rodeadas por la matriz se eligieron al azar para las pruebas de expulsión. Para facilitar el experimento de expulsión que tiene en cuenta la unión fibra/matriz potencialmente más fuerte, los minicompuestos de SiCf/SiC sin recubrimiento de interfase se molieron y pulieron hasta obtener una rebanada más delgada, lo que permitió el uso de cargas de expulsión más bajas. La Figura 8 muestra la curva de indentación típica de minicompuestos de SiCf/SiC con (Fig. 8a) y sin recubrimiento de interfase (Fig. 8b) obtenida de la prueba de expulsión de una sola fibra. Zhang et al. informaron sobre una curva de expulsión de una sola fibra similar. 25. Según la curva de carga-desplazamiento, el proceso de expulsión de una sola fibra en el minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC se puede dividir en cuatro períodos (A, B, C y D) que se marcaron en la curva de sangría. (Figura 8). La Figura 9 indica un diagrama esquemático de estos cuatro períodos en el proceso de expulsión de la fibra25.

Curva de indentación representativa de pruebas de expulsión de una sola fibra en el minicompuesto de SiCf/SiC: (a) con revestimiento de interfase de CaWO4 y (b) sin revestimiento de interfase.

Adaptado de la referencia25.

Diagrama esquemático del proceso de extracción de fibra cargada mediante nanoindentación realizado en el minicompuesto SiCf/CaWO4/SiC.

En el período A, el penetrador presiona la fibra de SiC y se produce la deformación elástica de la fibra de SiC. La interfaz fibra/matriz todavía está en buenas condiciones y no se han formado grietas en la interfaz. Durante este período, la energía de impacto del indentador es totalmente asimilada por la deformación elástica de la fibra de SiC25. En el período B, se produce una desunión parcial en la interfaz fibra/matriz y se forman pequeñas grietas en la interfaz causadas por el desacoplamiento de la fibra y la matriz. Como resultado, el módulo de Young del sistema fibra/matriz disminuye como se muestra en la Fig. 8. En el período C, la interfaz fibra/matriz está completamente desunida. Se inicia la expulsión de la fibra y luego la fibra de SiC se empuja debajo de la superficie del corte. La carga crítica cuando se expulsa la fibra de SiC se denota como Pmax (Fig. 8). Finalmente, en el período D, el penetrador toca la matriz de SiC circundante provocando el aumento del módulo de Young del sistema.

La tensión de desunión interfacial del minicompuesto SiCf/CaWO4/SiC se puede calcular de la siguiente manera30, 31

donde τ es la tensión de desunión interfacial, Pmax la carga de empuje, D el diámetro de la fibra de SiC y L el espesor de la rebanada.

Para el minicompuesto se realizaron unas 15 pruebas de expulsión. La tensión de desunión interfacial promedio del minicompuesto de SiCf/SiC con recubrimiento de interfase de CaWO4 y sin recubrimiento de interfase se calcula en 80,7 ± 4,6 y 130,7 ± 0,1 MPa respectivamente, utilizando la ecuación. (1). La tensión de desunión interfacial de los compuestos con revestimiento de BN y PyC es de aproximadamente 5 a 20 MPa32, 33, y la tensión de desunión de los compuestos con interfase LaPO4 es de aproximadamente 100 a 200 MPa 34, 35. Una tensión de desunión interfacial más baja representa una unión de la interfaz más débil y facilita la endurecimiento de los compuestos. Por lo tanto, es probable que la eficacia de la interfase CaWO4 para el endurecimiento sea peor que la del recubrimiento de BN o PyC, pero ligeramente mejor o cercana al recubrimiento de LaPO4.

Con base en la investigación de la superficie de fractura y las mediciones de la tensión de desunión interfacial, es evidente que la interfase CaWO4 de hecho mejoró la propiedad interfacial al proporcionar una unión más débil en la interfaz fibra/matriz original. Cabe señalar, sin embargo, que el efecto de endurecimiento no es dramático en el trabajo actual, como lo indica la longitud limitada de desunión y el agrietamiento de la matriz observado desde la superficie de la fractura. Esto debería deberse, al menos en parte, a lo incompleto localizado del recubrimiento, como se ve en la Fig. 6. Se cree que la optimización futura del proceso de recubrimiento permitiría una utilización completa del efecto endurecedor proporcionado por la interfase CaWO4.

El minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC se oxidó a 1000 °C durante 50 h y a 1100 °C durante 10 h y 50 h, y la vista en sección transversal de los minicompuestos oxidados se demuestra en la Fig. 10. Según la observación SEM, el recubrimiento de la interfase de CaWO4 todavía era visible en el compuesto después del proceso de oxidación, lo que confirma que el recubrimiento de la interfase de CaWO4 tiene una buena resistencia a la oxidación como se esperaba. Por lo tanto, se puede especular que el recubrimiento de interfase de CaWO4 podría promover la deflexión de las grietas y la extracción de fibras en un ambiente rico en oxígeno durante mucho tiempo.

Vista en sección transversal de minicompuestos de SiCf/CaWO4/SiC oxidados a (a) 1000 °C durante 50 h, (b) 1100 °C durante 10 h y (c) 1100 °C durante 50 h.

Se llevó a cabo una observación SEM de tracción in situ del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC después de ser oxidado a 1100 °C durante 50 h para evaluar la efectividad del recubrimiento de la interfase de CaWO4 después de la oxidación. También se investigó para comparación el minicompuesto de SiCf/SiC sin oxidar sin el recubrimiento de interfase. Las micrografías SEM obtenidas in situ durante las pruebas de tracción del minicompuesto SiCf/SiC y SiCf/CaWO4/SiC oxidado se muestran en las Figs. 11, 12, respectivamente. Todo el proceso de falla del minicompuesto de SiCf/SiC se completó en menos de 2 s. Es obvio que la trayectoria de propagación de la grieta del minicompuesto de SiCf/SiC es casi perpendicular a las superficies superior e inferior del compuesto, y la grieta penetra las fibras sin ninguna deflexión (Fig. 11). La superficie de fractura plana del minicompuesto de SiCf/SiC está de acuerdo con la morfología de la superficie de fractura que se muestra en la Fig. 6.

Observación SEM de tracción in situ de minicompuestos de SiCf/SiC sin recubrimientos de interfase.

Observación SEM de tracción in situ de minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC oxidado a 1100 ℃ durante 50 h.

En comparación, la deflexión de la grieta y el aparente desprendimiento de la fibra se indicaron durante la falla del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC que se oxidó a 1100 °C durante 50 h (Fig. 12). La Figura 13 muestra además la fractografía del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC oxidado a 1100 °C durante 50 h. Se observó desprendimiento de fibras y desunión de la interfaz fibra/matriz en la superficie de fractura, lo que confirma que el recubrimiento de la interfase de CaWO4 sigue siendo eficaz para endurecer el minicompuesto después de la oxidación. Esto contrasta mucho con el recubrimiento de PyC y BN, que son propensos a consumirse por oxidación a temperaturas intermedias, lo que conduce a una fuerte unión en la interfaz fibra/matriz y a la pérdida de la funcionalidad de deflexión de grietas36, 37.

Fractografía de minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC oxidado a 1100 °C durante 50 h.

El minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC se trató térmicamente a una temperatura más alta de 1300 °C durante 50 h para evaluar la compatibilidad térmica entre CaWO4 y SiC. La imagen de la sección transversal y el mapa EDS correspondiente del área de la interfaz se muestran en la Fig. 14. El recubrimiento de la interfase de CaWO4 permanece visible en la interfaz fibra/matriz y no se encuentra ninguna zona de reacción obvia entre la interfase y la fibra o matriz. Mientras tanto, el mapeo EDS indica la ausencia de Si en la interfase y W u O en la matriz o fibra de SiC, lo que confirma además que no se produce ninguna reacción interfacial después del tratamiento térmico a 1300 °C durante 50 h. En comparación con el recubrimiento de LaPO4 que se ha demostrado que reacciona con SiC a 1200 °C15, la buena compatibilidad térmica entre la interfase de CaWO4 y el SiC a 1300 °C sugiere que la interfase de CaWO4 es más adecuada para compuestos de SiCf/SiC.

(a) Vista en sección transversal de un minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC tratado térmicamente a 1300 °C durante 50 h. (b – d) Resultados correspondientes del escaneo del mapa EDS.

Se prepararon recubrimientos de interfase de CaWO4 relativamente uniformes sobre la fibra de SiC utilizando el método de recubrimiento por inmersión sol-gel y luego se fabricaron minicompuestos unidireccionales de SiCf/CaWO4/SiC mediante el método PIP. El espesor del recubrimiento de interfase estaba en el rango de 200 a 600 nm. Se evaluó cuantitativamente la propiedad interfacial del minicompuesto SiCf/CaWO4/SiC y se investigó la estabilidad térmica del recubrimiento de la interfase CaWO4 a 1000-1300 °C en aire. Los resultados se resumen como:

Se observa deflexión de grietas y desprendimiento de fibras durante la falla del minicompuesto de SiCf/CaWO4/SiC, lo que indica que el recubrimiento de interfase de CaWO4 proporciona una interfaz fibra/matriz débil. La tensión de separación interfacial del minicompuesto de SiCf/SiC con el recubrimiento de interfase de CaWO4 es de aproximadamente 80,7 ± 4,6 MPa, que se encuentra entre la del recubrimiento de PyC y LaPO4.

A diferencia del recubrimiento de PyC y BN, se confirma que el recubrimiento de interfase CaWO4 tiene una buena resistencia a la oxidación. El recubrimiento de la interfase de CaWO4 se conserva en la interfaz y puede promover la deflexión de las grietas y la extracción de las fibras después de que el compuesto se oxida a 1000-1100 °C durante 10-50 h.

El recubrimiento de la interfase de CaWO4 no tiene una reacción interfacial obvia ni difusión con la fibra o matriz de SiC después del tratamiento térmico a 1300 °C durante 50 h, lo que sugiere su mejor compatibilidad térmica con el SiC que el recubrimiento de LaPO4. Combinado con la tensión de unión entre fases adecuada, el recubrimiento de interfase CaWO4 tiene un buen potencial para ser utilizado en compuestos de SiCf/SiC.

Los conjuntos de datos utilizados o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

Snead, LL, Jones, RH, Kohyama, A. y Fenici, P. Estado de los compuestos de carburo de silicio para fusión. J. Nucl. Madre. 233–237 (parte P1), 26–36 (1996).

ADS del artículo Google Scholar

Hinoki, T., Zhang, W., Kohyama, A., Sato, S. y Noda, T. Efecto del recubrimiento de fibra sobre la resistencia al corte interfacial de SiC/SiC mediante técnica de nanoindentación. J. Nucl. Madre. 258, 1567-1571 (1998).

ADS del artículo Google Scholar

Yoshida, K., Matsukawa, K., Imai, M. y Yano, T. Formación de recubrimiento de carbono sobre fibra de SiC para compuestos bidimensionales de SiC f/SiC mediante deposición electroforética. Madre. Ciencia. Ing. B 161(1), 188-192 (2009).

Artículo CAS Google Scholar

Kerans, RJ, Hay, RS, Parthasarathy, TA y Cinibulk, MK Diseño de interfaz para compuestos cerámicos resistentes a la oxidación. Mermelada. Cerámica. Soc. 85(11), 2599–2632 (2002).

Artículo CAS Google Scholar

Chen, SA, Zhang, Y., Zhang, C., Dan, Z. y Zhang, Z. Efectos de la interfase de SiC por deposición química de vapor sobre las propiedades del compuesto C/ZrC preparado mediante infiltración de precursores y ruta de pirólisis. Madre. Des. 46(4), 497–502 (2013).

Artículo CAS Google Scholar

Chen, S. y col. Efectos de la interfase SiC derivada de polímeros sobre las propiedades de los compuestos C/ZrC. Madre. Des. 58, 102-107 (2014).

Artículo CAS Google Scholar

Sun, EY, Lin, HT & Brennan, JJ Efectos de la temperatura intermedia en compuestos de cerámica de vidrio reforzados con fibra de carburo de silicio recubiertos con nitruro de boro. Mermelada. Cerámica. Soc. 80(3), 609–614 (2010).

Artículo de Google Scholar

Naslain, R. y col. Interfase de nitruro de boro en compuestos de matriz cerámica. Mermelada. Cerámica. Soc. 74(10), 2482–2488 (1991).

Artículo CAS Google Scholar

Tressler, RE, Messing, GL, Pantano, CG y Newnham, RE Tailoring Multiphase and Composite Ceramics (Springer, 2012).

Google Académico

Cofer, CG & Economy, J. Estabilidad oxidativa e hidrolítica del nitruro de boro: un nuevo enfoque para mejorar la resistencia a la oxidación de estructuras carbonosas. Carbono 33(94), 389–395 (1995).

Artículo CAS Google Scholar

Davis, JB, Hay, RS, Marshall, DB, Morgan, P. y Sayir, A. Influencia de la rugosidad interfacial en el deslizamiento de fibras en compuestos de óxido con interfases de la-monacita. Mermelada. Cerámica. Soc. 86, 305–316 (2003).

Artículo CAS Google Scholar

Fair, GE, Hay, RS y Boakye, EE Recubrimiento por precipitación de monacita sobre fibras cerámicas tejidas: I. Viabilidad. Mermelada. Cerámica. Soc. 90(2), 448–455 (2007).

Artículo CAS Google Scholar

Feria, GE et al. Recubrimiento por precipitación de monacita sobre fibras cerámicas tejidas: III. Recubrimiento sin degradación de la resistencia utilizando un precursor de ácido fítico. Mermelada. Cerámica. Soc. 93(2), 420–428 (2010).

Artículo CAS Google Scholar

Bookye, EE y cols. Recubrimientos de monacita sobre fibras de SiC I: resistencia de la fibra y estabilidad térmica. Mermelada. Cerámica. Soc. 89(11), 3475–3480 (2006).

Artículo CAS Google Scholar

Cinibulk, MK, Fair, GE y Kerans, RJ Estabilidad a altas temperaturas del ortofosfato de lantano (Monazita) sobre carburo de silicio a presiones parciales de oxígeno bajas. Mermelada. Cerámica. Soc. 91, 2290–2297 (2010).

Artículo de Google Scholar

Shanmugham, S., Stinton, DP, Rebillat, F., Bleier, A., Besmann, TM, Lara‐Curzio, E., Liaw, PK Recubrimientos interfaciales resistentes a la oxidación para compuestos cerámicos de fibra continua. En Actas de la 19.ª Conferencia Anual sobre Compuestos, Cerámicas Avanzadas, Materiales y Estructuras-A: Actas científicas y de ingeniería cerámica, vol. dieciséis.

Lee, WY, Lara-Curzio, E. & More, KL Concepto de interfase de óxido multicapa para compuestos de matriz cerámica. Mermelada. Cerámica. Soc. 81(3), 717–720 (1998).

Artículo CAS Google Scholar

Mogilevsky, P., Parthasarathy, TA y Petry, MD Anisotropía en microdureza a temperatura ambiente y fractura de scheelita CaWo4. Acta Mater. 52(19), 5529–5537 (2004).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Wu, B., Ni, N., Fan, X., Zhao, X. y Xiao, P. Recubrimientos de Scheelite sobre fibra de SiC: efecto de la temperatura y la atmósfera del recubrimiento. Cerámica. En t. 47 (2), 1693–1703 (2021).

Artículo CAS Google Scholar

Wu, B. y col. Retención de resistencia en fibras de SiC recubiertas de scheelita: efecto de la composición del gas y el tratamiento de precalentamiento. J. Eur. Cerámica. Soc. 40(8), 2801–2810 (2020).

Artículo CAS Google Scholar

Hay, RS Mecanismos de deformación de Monazita y Scheelita. En 24ª Conferencia Anual sobre Compuestos, Cerámicas, Materiales y Estructuras Avanzadas: B: Actas científicas y de ingeniería cerámica, 203–217 (2000).

Goettler, RW, Sambasivan, S., Dravid, VP Óxidos complejos isotrópicos como recubrimientos de fibra para CFCC de óxido-óxido. En Actas de la 21ª Conferencia Anual sobre Compuestos, Cerámicas Avanzadas, Materiales y Estructuras — A: Actas científicas y de ingeniería cerámica, 279–284 (1997).

Chai, Y., Zhou, X. y Zhang, H. Efecto del tratamiento de oxidación en compuestos de SiC reforzados con fibra de SiC KD-II. Cerámica. En t. 43(13), 9934–9940 (2017).

Artículo CAS Google Scholar

Huang, Z., Dong, S., Yuan, M. y Jiang, D. Fabricación de compuestos de matriz de SiC reforzados con fibra de carbono 2D mediante infiltración de lechada y proceso PIP. Cerámica. En t. 34, 1201-1205 (2008).

Artículo de Google Scholar

Zhang, L., Ren, C., Zhou, C., Xu, H. & Jin, X. Caracterización de las propiedades mecánicas interfaciales por expulsión de una sola fibra en compuestos unidireccionales CVI-C/SiC mediante la técnica de nanoindentación. Aplica. Navegar. Ciencia. 357 (DEC.1PT.B), 1427-1433 (2015).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Zok, FW Los compuestos de matriz cerámica permiten avances revolucionarios en la eficiencia de los motores de turbina. Soy. Cerámica. Soc. Toro. 95(5), 22-28 (2016).

CAS Google Académico

Bookye, EE y cols. Evaluación de minicompuestos de SiC/SiC con recubrimiento de fibra de disilicato de itrio. Mermelada. Cerámica. Soc. 101(1), 91-102 (2018).

Artículo CAS Google Scholar

Chawla, KK Ceramic Matrix Composites 212–251 (Springer, 1998).

Google Académico

Krenkel, W. Compuestos de matriz cerámica: cerámicas reforzadas con fibra y sus aplicaciones (Wiley, 2008).

Reservar Google Académico

Yang, W., Kohyama, A., Noda, T., Katoh, Y. y Yu, J. Caracterización interfacial de compuestos CVI-SiC/SiC. J. Nucl. Madre. 307(2), 1088–1092 (2002).

ADS del artículo Google Scholar

Tandon, GP & Pagano, NJ Análisis micromecánico de la prueba de expulsión y reempuje de fibra. Compos. Ciencia. Tecnología. 58(11), 1709-1725 (1998).

Artículo CAS Google Scholar

Cao, H. y col. Efecto de las interfaces sobre las propiedades de las cerámicas reforzadas con fibras. Mermelada. Cerámica. Soc. 73(6), 1691–1699 (1990).

Artículo CAS Google Scholar

Curtin, WA, Eldridge, JI y Srinivasan, GV Pruebas de expulsión en un nuevo compuesto de matriz cerámica de carburo de silicio/carburo de silicio unido por reacción. Mermelada. Cerámica. Soc. 76(9), 2300–2304 (1993).

Artículo CAS Google Scholar

Morgan, PE y Marshall, DB Compuestos cerámicos de monacita y alúmina. Mermelada. Cerámica. Soc. 78 (6), 1553-1563 (1995).

Artículo CAS Google Scholar

Kuo, D.-H., Kriven, WM y Mackin, TJ Control de propiedades interfaciales a través de recubrimientos de fibra: recubrimientos de monacita en compuestos de óxido-óxido. Mermelada. Cerámica. Soc. 80(12), 2987–2996 (1997).

Artículo CAS Google Scholar

Wang, LY, Luo, RY, Cui, GY & Chen, ZF Resistencia a la oxidación de compuestos de SiCf/SiC con una interfaz multicapa PyC/SiC de 500 °C a 1100 °C. Corros. Ciencia. 167, 108522 (2020).

Artículo CAS Google Scholar

Bertrand, S., Pailler, R. & Lamon, J. Influencia de interfaces fuertes de fibra/recubrimiento en el comportamiento mecánico y la vida útil de los minicompuestos Hi-Nicalon/(PyC/SiC)n/SiC. Mermelada. Cerámica. Soc. 84, 787–794 (2001).

Artículo CAS Google Scholar

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (No. 52072238).

Escuela de Ingeniería Mecánica, Universidad Jiao Tong de Shanghai, Shanghai, 200240, China

Y es

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Jiao Tong de Shanghai, Shanghai, 200240, China

Na Ni, Binbin Wu, Yinchun Shi, Xiaohui Fan y Chuanwei Li

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NN y BBW diseñaron y realizaron los experimentos y analizaron los datos. NN y CWL supervisaron este estudio. Todos los autores discutieron los resultados y escribieron y revisaron el texto del manuscrito.

Correspondencia a Na Ni o Chuanwei Li.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Ni, N., Wu, B., Shi, Y. et al. Propiedades interfaciales de minicompuestos de SiCf/SiC con un recubrimiento de scheelita. Informe científico 12, 21950 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

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Recibido: 13 de agosto de 2022

Aceptado: 16 de diciembre de 2022

Publicado: 19 de diciembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

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